原子熒光光譜法(AFS)靈敏度高、分離效果好,分析速度快,是介于原子發(fā)射光譜(AES)和原子吸收光譜(AAS)之間的光譜分析技術(shù)。它的基本原理是基態(tài)原子(一般蒸汽狀態(tài))吸收合適的特定頻率的輻射而被激發(fā)至高能態(tài),而后激發(fā)過(guò)程中以光輻射的形式發(fā)射出特征波長(zhǎng)的熒光。
原子熒光光譜儀利用惰性氣體作載氣,將氣態(tài)氫化物和過(guò)量氫氣與載氣混合后,導(dǎo)入加熱的原子化裝置,氫氣和氬氣在特制火焰裝置中燃燒加熱,氫化物受熱以后迅速分解,被測(cè)元素離解為基態(tài)原子蒸氣,其基態(tài)原子的量比單純加熱砷、銻、鉍、錫、硒、碲、鉛、鍺等元素生成的基態(tài)原子高幾個(gè)數(shù)量級(jí)。
原子熒光光譜儀的使用步驟:
1.打開(kāi)燈室蓋,將待測(cè)元素的空心陰極燈小心插入燈座,并確認(rèn)插緊插好;
2.按要求連接好各種泵管;
3.打開(kāi)氣源,調(diào)節(jié)減壓閥使次級(jí)壓力在0.2~0.3MPa;
4.按步驟一開(kāi)機(jī)順序,運(yùn)行AFS-9X系列專用操作軟件,進(jìn)入工作站;
5.檢查光路,進(jìn)行必要的光路調(diào)節(jié);
6.運(yùn)行時(shí),系統(tǒng)出現(xiàn)“儀器和用戶參數(shù)”對(duì)話框要求用戶輸入相關(guān)信息,并選擇相應(yīng)的儀器信息及附件信息;
7.點(diǎn)擊“檢測(cè)”按鈕,儀器進(jìn)行自檢、自診;
8.通過(guò)調(diào)節(jié)泵管壓塊螺絲,檢查排液是否正常;
9.點(diǎn)燃點(diǎn)火爐絲,預(yù)熱儀器20min以上;
10.單擊工具欄中的“元素表”按鈕,或菜單“選項(xiàng)”中的“元素表”,A、B道自動(dòng)識(shí)別匹配的元素?zé)簦魡蔚罍y(cè)量,則應(yīng)手工屏蔽非檢測(cè)道;
11.根據(jù)操作軟件手冊(cè),設(shè)置儀器條件、測(cè)量條件、注射泵程序、標(biāo)準(zhǔn)系列信息、樣品參數(shù)等;
12.單擊“測(cè)量”窗口按鈕,點(diǎn)擊“檢測(cè)”,出現(xiàn)“另存為”畫(huà)面時(shí),輸入保存數(shù)據(jù)的目錄和文件名并保存;
13.按操作軟件依次測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)校正溶液系列、樣品空白、樣品溶液;
14.根據(jù)需要打印校正工作曲線和結(jié)果報(bào)告;
15.測(cè)試結(jié)束后,在空白溶液杯和還原劑容器內(nèi)加入蒸餾水,運(yùn)行“清洗程序”五次以上,并排空積液;
16.熄滅點(diǎn)火爐絲,然后退出工作站,并依次關(guān)閉主機(jī)、順序注射系統(tǒng)和自動(dòng)進(jìn)樣器,關(guān)閉計(jì)算機(jī)和氣源,并松開(kāi)壓塊,放松泵管。